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超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊肉中7种β-内酰胺类抗生素的残留量
作者: 吴强 [1] ; 何生虎 [1] ; 陈娟 [2] ; 余永涛 [1] ; 雷元元 [1] ; 罗瑞明 [1]
关键词: β-内酰胺类抗生素 牛羊肉 超高效液相色谱串联质谱法 残留检测
摘要:建立了牛羊肉中7种β-内酰胺类药物(青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经水和乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,再用C18固相萃取柱净化,浓缩定容后,供超高效液色谱-串联质谱法分析。色谱条件:Waters BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相1mL/L甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温为40℃;进样量为10μL;流速为0.3 mL/min。质谱条件:电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,在5μg/L~500μg/L的基质匹配标准溶液内7种β-内酰胺类药物均有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;样品中7种β-内酰胺类药物的检出限(LOD)均为1ng/g,定量下限(LOQ)均为2ng/g;7种β-内酰胺类药物的平均回收率为80%~108%,相对标准偏差(RSD)小于10%。本方法能够快速、准确的检测出生鲜牛羊肉中7种β内酰胺类药物,为检测牛羊肉中β内酰胺类药物提供了技术支持。
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