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超高效液相色谱法检测猪肉中乙酰甲喹及其主要代谢物
作者: 利光辉 [1] ; 杨帆 [2] ; 林燕茹 [1] ; 方其丰 [1]
关键词: 乙酰甲喹 代谢物 超高效液相色谱 残留 猪肉
摘要:建立了猪肉中乙酰甲喹及其4种主要代谢物的超高效液相色谱检测方法。试样用二氯甲烷/正己烷混合溶液、超纯水、50mL/L三氯乙酸溶液提取3次,经有机溶剂提取完之后,在氮气下吹干,残渣以300mL/L甲醇水溶液溶解,之后和水相提取液合并,经Strata-X固相萃取小柱净化,用超高效液相色谱法检测猪肉中乙酰甲喹及其4种主要代谢物。选择甲醇-0.2ml。/L甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,在241nm波长处检测。该方法检测的乙酰甲喹及其4种代谢物均在0.05弘g/g~10pg/g范围内线性良好,相关系数均大于0.999;乙酰甲喹、M1、M2、M5和M10在0.1、1、10μg/g三水平加标回收率分别为80.5%~91.3%、79.3%~88.3%、86.1%~98.39/6、77.9%~88.4%和82.9%~94.2%;批间变异系数分别为9.3%~9.6%、5.4%~8.6%、7.3%~9.2%、5.3%~8.39/6和6.4%~8.9%。乙酰甲喹及其4种代谢物在猪肉中的检测限均为0.01μg/g,定量限均为0.04μg/g。本研究所建立的方法灵敏、准确、高效,可用于猪肉中乙酰甲喹及其主要代谢产物残留分析。